在反應(yīng)容器中加入液體SO3 80 .06g，恒溫在30℃攪拌，在2 .5小時(shí)內(nèi)緩慢持續(xù)充入CHF3氣體140g，持續(xù)攪拌1小時(shí)；將反應(yīng)容器內(nèi)液體升溫至65℃，用NaOH溶液和有機(jī)溶劑丙酮吸收尾氣，當(dāng)無尾氣排出后，將反應(yīng)容器內(nèi)液體降溫至室溫備用；在新的反應(yīng)容器中加入碳酸鋰59 .0g，加入 600g去離子水?dāng)嚢杈鶆?，緩慢滴加上述冷卻后的反應(yīng)液，開啟排空和降溫，控制溫度在55℃，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)左右，滴加完成后持續(xù)恒溫反應(yīng) 4小時(shí)；過濾反應(yīng)液，蒸干母液得到含有 三氟甲基磺酸鋰和少量碳酸鋰的白色粉末。將所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解，通過過濾、重結(jié)晶、干燥等工序得到純度為99 .92％的白色粉末 三氟甲基磺酸鋰128g，整體收率為 82 .1％。