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降低生產(chǎn)成本制備雙氟草酸硼酸鋰的方法

2021-11-28 21:04:13 Summer 21

本文所要解決的技術(shù)問題是針對針對現(xiàn)有BF3絡(luò)合物法和LiBF4法制備二氟草酸硼酸鋰的上述不足,設(shè)計(jì)一種生產(chǎn)效率高、提純簡單且能夠較大程度上降低生產(chǎn)成本的二氟草酸硼酸鋰的制備方法。

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其包括如下步驟:

 1.啟動(dòng)第一液泵將溶劑儲(chǔ)存罐溶劑泵入攪拌混料罐中,再通過第一定量送料裝置 和第二定量送料裝置向攪拌混料罐中加入四氟硼酸鋰和草酸,然后將攪拌混料罐中的溶劑加熱至55~60℃,再啟動(dòng)第一攪拌驅(qū)動(dòng)裝置對攪拌混料罐中進(jìn)行攪拌5~10min; 

2.通過反應(yīng)助劑定量送料裝置向攪拌混料罐中加入定量的反應(yīng)助劑,繼續(xù)在55~ 60℃的溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)2~3h;

3.然后將步驟2反應(yīng)后的液體排入第一過濾箱中進(jìn)行過濾,再將過濾后的液體通 過第二液泵將濾液泵入濃縮結(jié)晶釜中,然后打開氣密閥,通過抽真空泵將其內(nèi)部抽至負(fù)壓, 然后對濃縮結(jié)晶釜進(jìn)行加熱對其濾液進(jìn)行負(fù)壓濃縮,并在負(fù)壓濃縮過程中不斷攪拌,使得 濾液體積減少至原來的60~70%時(shí)停止加熱,然后再向水冷卻夾套通入冷卻水,從而對濃縮液進(jìn)行冷卻結(jié)晶; 

4.在負(fù)壓濃縮過程將蒸汽通入冷凝回流器進(jìn)行冷卻回流,并將冷凝液排入溶劑儲(chǔ) 存罐中,然后將濃縮液排入第二過濾箱中進(jìn)行過濾,其濾渣即為二氟草酸硼酸鋰粗品,并將 濾液通過第三液泵重新泵入攪拌混料罐中;

5.然后將制備的二氟草酸硼酸鋰粗品加入重結(jié)晶釜中,并加入碳酸二甲酯溶劑中溶解,重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)品。

溫馨提示:

所述四氟磷酸鋰、乙腈溶液和反應(yīng)助劑的摩爾質(zhì)量比為12∶12~15∶2~3

所述反應(yīng)助劑為三氯化鋁或四氯化硅其中的一種

所述第一攪拌驅(qū)動(dòng)裝置的攪拌速度為300~400r/min,所述抽真空泵將濃 縮結(jié)晶釜內(nèi)部抽至壓強(qiáng)為0 .05~0 .06MPa

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標(biāo)簽:   二氟乙二酸硼酸鋰 Lithium Difluoro(oxalato) Borate