下圖一是LiODFB和LiPF6樣品在25℃、50％濕度下暴露過(guò)程中的重量變化曲線圖。圖二、圖三是LiODFB和LiPF6在溫度為25℃、50％濕度下暴 露0h、2h、3h、4h、48h的XRD圖譜。

                       圖一 樣品暴露過(guò)程重量變化曲線

從圖一可以看出，LiPF6在暴露的瞬間迅速開始發(fā)生反應(yīng)，重量直線下降， 同時(shí)有產(chǎn)生使pH值試紙瞬間變色的白霧，推測(cè)此時(shí)有HF的產(chǎn)生；暴露1h曲線 到達(dá)最低，此時(shí)LiPF6與水的反應(yīng)的產(chǎn)物覆蓋在LiPF6上面，阻礙了LiPF6的反 應(yīng)，其失重小于LiPF6吸水增重，曲線上升。在3h左右，基本沒(méi)有白色煙霧產(chǎn)生，此時(shí)濕的pH試紙不再變色，推測(cè)反應(yīng)完全。而LiODFB樣品在Oh．5h之間 曲線有最大的斜率，樣品有最大的增重和增重率，在5h-48h重量變化相對(duì)緩慢， 這是由于在暴露初期，樣品容易潮解，主要發(fā)生吸潮反應(yīng)，吸附水的速率較快， 在后期主要發(fā)生緩慢的水解反應(yīng)，因此樣品的增重速率降低，這和圖3—12的XRD 分析結(jié)果是一致的。比較可知，LiPF6在25℃、50％濕度的添加下極易反應(yīng)，3h 基本反應(yīng)完全，而LiODFB則相對(duì)非常緩慢，在空氣中能夠暴露短暫時(shí)間樣品會(huì)吸潮但不發(fā)生反應(yīng)。

       圖二  暴露不同時(shí)間LiODFB樣品XRD圖  

                        圖三  暴露不同時(shí)間LiPF6樣品XRD圖

(a)暴露oh；(b)暴露2h；(c)暴露3h；(d)暴露4h；(e)暴露48h

從圖二可以看出，LiODFB樣品在25℃、50％濕度的空氣氛圍中暴露2h 的圖譜與暴露0h的圖譜基本一致，這是由于LiODFB與LiBOB類似，是一種螯 合物，其中Li+是五重配位結(jié)構(gòu)，易與其它分子結(jié)合，暴露在潮濕的空氣中會(huì)直 接與空氣中的H2O形成更加穩(wěn)定的六重配位結(jié)構(gòu)LiODFB·H2O，Li會(huì)與H2O形 成無(wú)限的-Li-H2O-”鏈，部分O會(huì)與H2O形成氫鍵，因此，LiODFB在空氣中 暴露2h，快速吸收空氣中的水分，重量快速增加，主要發(fā)生LiODFB吸潮反應(yīng)， 形成LiODFB·H2O，所以X射線圖譜與未暴露的圖譜基本無(wú)變化。而圖3．13中 LiPF6未暴露的峰與暴露的峰差異很大，在25．30和51．80的主峰隨著暴露時(shí)間延 長(zhǎng)不停反應(yīng)掉而逐漸消失，在15．40、26．80、23．30、44．90等處出現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物L(fēng)iF、 P2O5、Li3PO4的峰，從暴露2h至48h的產(chǎn)物峰都存在，說(shuō)明LiPF6水解反應(yīng)在 暴露2h時(shí)已經(jīng)發(fā)生。

LiODFB的水分敏感性明顯低于LiPF6，LiODFB樣品在空氣中短時(shí)間暴露形成LiODFB·H2O，不會(huì)對(duì)電池容量等造成很大的影響，同時(shí)LiODFB·H2O在100℃左右會(huì)脫去結(jié)晶水，得到高純的LiODFB。