1.成分分析
下表是高純的LiODFB樣品的元素分析的理論值和實(shí)際值,由下表的元素分析結(jié)果可知,樣品中鋰、碳、氧、氟、硼元素的實(shí)際含量和LiODFB的理論含量值基本相吻合,通過(guò)計(jì)算得出樣品的純度為99.94%,為高純樣品。
LiODFB元素的含量
2.通過(guò)核磁共振,高純LiODFB的核磁共振19F譜和12C譜。19F的化學(xué)位移值是.154.15ppm,對(duì)應(yīng)為BF2的峰。12C的化學(xué)位移值是160.1ppm,根據(jù)LiODFB的化學(xué)結(jié)構(gòu)推斷此吸收峰是羰基吸收峰, 說(shuō)明LiODFB結(jié)構(gòu)中的C所處化學(xué)環(huán)境相同,在空間上處于對(duì)稱(chēng)狀態(tài)。
3.通過(guò)X射線分析,現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片中還沒(méi)有LiODFB的標(biāo)準(zhǔn)卡片,LiODFB的XRD圖譜的主峰在21.090,同時(shí)在32.210、28.14。、18.17。有三條次強(qiáng)峰,其余在24.420、28.850、42.320 有三條次次強(qiáng)峰。
4.通過(guò)傅立葉紅外光譜分析,在結(jié)構(gòu)上可以認(rèn)為LiODFB是由LiBOB和LiBF4各一半組成。F.B.F鍵取代了LiBOB結(jié)構(gòu)中B元素-N的草酸根,改變了鍵的取向, 致使B元素兩邊的原子量和化學(xué)鍵發(fā)生變化,B元素兩邊的原子結(jié)構(gòu)及體積改變,不再形成對(duì)稱(chēng)狀態(tài),LiBOB中的鍵與鍵之間的吸引力與排斥力變化,導(dǎo)致LiODFB的鍵相對(duì)LiBOB的鍵出現(xiàn)振動(dòng)峰的位移,O-C-C的不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)峰 從在LiBOB紅外圖譜中的1223.9cm-1處移動(dòng)到1246.06cm-1處,而C-O-O的伸 縮振動(dòng)峰在1446.26cm-1(64,82),1812.52cm-1和1769.71cm-1處是樣品的C=O鍵的 面內(nèi)搖擺和面外搖擺,1372.14cm-1處是B-O鍵的伸縮振動(dòng),而B(niǎo)-O鍵的對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰在947.22 cm-1處,變形振動(dòng)峰位于596.06cm-1處;1124.31cmJ處 是0-B-0鍵的伸縮振動(dòng)峰;同上,LiODFB中相當(dāng)于用一個(gè)草酸根取代了LiBF4 中的F-B-F鍵,參考LiBF4的圖譜,LiODFB的F-B-F的對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰 從1034.59cm-1移動(dòng)到了1096.66cm-1處,同時(shí)在1637.96cm-1處新出現(xiàn)了B-F鍵 的不對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)吸收峰。
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