反應(yīng)合成獲得的為LiODFB和LiBF4的混合物,需要進一步分離提純處理才能夠獲得高純的LiODFB。根據(jù)LiODFB和LiBF4在DMC中溶解度的 不同,多次提純獲得的樣品中B元素的核磁共振檢測圖譜如圖所示。
(a):初產(chǎn)品: (b):一次提純; (c):三次提純; (d):五次提純
上圖中(a)圖在在3.01ppm有BF2的強峰,在-1.4ppm左右處有BF4的三重 峰,同時在7.49ppm和4.10ppm處有兩個雜峰,說明初產(chǎn)品中除了LiODFB和 LiBF4還有別的雜質(zhì)存在。經(jīng)過提純的圖(b)和圖(c)中均只有3.01ppm的BF2峰和 1.4ppm附近的BF4峰,雜質(zhì)經(jīng)過一次提純就可以去除。圖(b)和圖(c)中峰的位置 相同,但是峰寬不同,根據(jù)峰寬可以計算峰所對應(yīng)的物質(zhì)的含量,因此提純改變 了混合物中二者的比例。在圖(d)中,只有3.017ppm處的BF2峰,BF4基本分離, 此時的產(chǎn)品為高純的LiODFB。
隨著提純次數(shù)增加,BF2由快速增加轉(zhuǎn)成緩慢增加,而BF4 的含量則快速減少轉(zhuǎn)至緩慢降低,提純的效果是相當(dāng)明顯的。根據(jù)BF2的含量來推斷此次提純獲得的LiODFB的純度為99.94%。
下表是ICP檢測的LiODFB的雜質(zhì)含量表,滿足電解液的要求。
表LiODFB的雜質(zhì)含量列表
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