元素分析是研究有機(jī)化合物中元素組成的化學(xué)分析方法。分為定性、定量?jī)煞N。前者用于鑒定有機(jī)化合物中含有哪些元素; 后者用于測(cè)定有機(jī)化合物中這些元素的百分含量。例如,被測(cè)物質(zhì)在特殊儀器中燃燒后,可定量地測(cè)定成二氧化碳形態(tài)的碳、成水形態(tài)的氫、成單體形態(tài)或氮氧化物形態(tài)的氮和成 二氧化硫形態(tài)的硫等。利用化學(xué)反應(yīng)測(cè)定化合物元素組成和百分含量的方法。前者稱(chēng)為元素定性分析,后者稱(chēng)為元素定量分析。進(jìn)行完整的元素分析后,可以計(jì)算出化合物的實(shí)驗(yàn)式。如果知道了化合物的分子量,還可以定出其分子式。再輔以其他方法,可知其結(jié)構(gòu)式。
通過(guò)元素分析、紅外(FTIR)對(duì)自制的高純草酸二氟硼酸鋰(LiODFB)的化學(xué)結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行分析和表征,通過(guò)水分暴露實(shí)驗(yàn)和電池性能測(cè)試綜合對(duì)比分析LiODFB與LiPF6的水分敏感性和理化性能。
研究結(jié)果表明:
自制LiODFB的元素含量和理論值基本吻合,純度達(dá)到99.93%;各化學(xué)鍵的紅外吸收峰都存在,并且未見(jiàn)其他雜質(zhì)峰;LiODFB在25℃和50%濕度下暴露2h后,吸潮形成LiODFB·H2O,隨暴露時(shí)間延長(zhǎng),發(fā)生水解反應(yīng),生成復(fù)雜化合物;LiPF6在25℃和50%濕度下暴露,迅速反應(yīng)生成LiF和Li3PO4等,同時(shí)放出HF氣體;電池的放電容量和容量保持率均隨著LiODFB和LiPF6的暴露時(shí)間延長(zhǎng)而變差,在暴露時(shí)間相同時(shí),與采用LiPF6的基電解液相比,采用LiODFB基電解液的電池的容量和容量保持率均明顯較高。
知識(shí)擴(kuò)展:
LiPF6:LiPF6是白色顆粒狀或粉末狀固體,形貌不同,流動(dòng)性和溶解性不同。熔點(diǎn)200℃(分解溫度),白色顆粒狀密度1.5g/mL,粉末狀密度會(huì)小一些;易潮解,與空氣中的微量水分發(fā)生反應(yīng)生成氫糶冄氟頭筿酸等;受熱易分解,在干燥氮?dú)?/span>(N2)中160℃開(kāi)始分解,在空氣中70℃開(kāi)始分解,應(yīng)在低溫下儲(chǔ)存;在電解液中的LiPF6比固體的LiPF6熱分解溫度要高。LiPF6對(duì)皮膚的腐蝕性強(qiáng),操作時(shí)需佩戴耐酸堿手套,如皮膚上不慎沾染,需要馬上用流水清洗,而后用5%的葡萄糖酸鈣溶液浸泡0.5h以上,嚴(yán)重者需馬上送醫(yī)院治療。
六氟磷酸鋰作為鋰離子電池電解質(zhì),主要用于鋰離子動(dòng)力電池、鋰離子儲(chǔ)能電池及其他日用電池,同時(shí)是近中期不可替代的鋰離子電池電解質(zhì)。
Li3PO4:遵照規(guī)格使用和儲(chǔ)存則不會(huì)分解。溶于酸、氨水,微溶于冷水,不溶于丙酮。應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥、清潔庫(kù)房?jī)?nèi)。
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