若含氟試劑過(guò)量,反應(yīng)后過(guò)量的三氟化硼易與溶劑形成新的絡(luò)合物,不易除去,且提純過(guò)程可能引起產(chǎn)品酸度升高或變質(zhì)。草酸鋰過(guò)量,不僅可以提高含氟試劑轉(zhuǎn)化率,減少含氟試劑引起的副反應(yīng),且由于草酸鋰不溶于溶劑,過(guò)量草酸鋰可通過(guò)過(guò)濾回收套用,但草酸鋰過(guò)量較多對(duì)反應(yīng)液酸度影響較小,且增加了回收成本。因此需要篩選出合適的比例,考察不同量的草酸鋰對(duì)反應(yīng)液酸度的影響,結(jié)果如下表所示:
草酸鋰的量對(duì) LiDFOB 反應(yīng)液酸度的影響
由上表可知,隨著草酸鋰的量增多,反應(yīng)液酸度降低,但是當(dāng)過(guò)量超過(guò) 6% 后,反應(yīng)液酸度降低不明顯。當(dāng)草酸鋰過(guò)量較多,反應(yīng)液中微量的游離酸難以繼續(xù)與弱堿性的草酸鋰充分反應(yīng),造成酸度降低趨勢(shì)減緩,需要通過(guò)其它方法降低酸度。綜上所述, 選取草酸鋰過(guò)量比例為 6%。
草酸鋰:草酸鋰是一種化學(xué)物質(zhì),溶于水,不溶于乙醇、乙醚。英文名稱:Lithium Oxalate。CAS號(hào):553-91-3。分子量:101.90。由草酸的熱、濃溶液中加入碳酸鋰至飽和后反應(yīng)制取。用于制藥工業(yè),鋰蓄電池電極材料,制取鋰鹽原料。
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