本實(shí)驗(yàn)選取草酸鋰為鋰鹽,選取不同的含氟試 劑合成產(chǎn)品。含氟試劑對合成具有重要的意義,根據(jù)本實(shí)驗(yàn)情況,所用含氟試劑需符合以下幾個條件:
①反應(yīng)快速、徹底;
②不引起副反應(yīng)、不引入副產(chǎn)品;
③含氟試劑易保存、便于應(yīng)用。
經(jīng)篩選,選取三氟化 硼、三氟化硼乙醚、三氟化硼碳酸二甲酯為含氟試 劑,結(jié)果如下表所示( 草酸鋰過量 2% ) 。
含氟試劑對 LiDFOB 反應(yīng)液酸度的影響
由上表可知,三氟化硼作為含氟試劑,反應(yīng)液酸度低效果最好。由于鋼瓶裝的三氟化硼儲存效果好,反應(yīng)時直接通入溶液中,可避免暴露空氣吸潮, 且氣體反應(yīng)活性高,反應(yīng)快速; 三氟化硼乙醚為液體,高溫天氣容易變質(zhì),且反應(yīng)后引入了副產(chǎn)品乙醚,不利于溶劑回收; 三氟化硼碳酸二甲酯極易吸水分解,產(chǎn)生大量酸性白煙,危險(xiǎn)性大,且易造成產(chǎn)品酸度偏高,影響正常生產(chǎn)。綜上所述,選取三氟化硼作為含氟試劑。
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