為了證實(shí)上述關(guān)于用恒電流還原法在 LiTFSI/DME- LiNO 3 電解質(zhì)中的 Cu電極上可形成 ASEI 膜的推測，本工作采用 SEM 和 EIS 法來探究電極表面是否形成了 ASEI 膜。在-11 mol L LiTFSI/DME+ 2 wt.% LiNO 3 中，用 Cu 電極為工作電極以-20.015 mA cm 的電流密度恒電流從 OCP 陰極極化至 0.30 V。隨后在手套箱中拆解三電極電解池以取出 Cu 電極，用 DME 清洗干凈電極表面剩余的電解質(zhì)，待干燥后用導(dǎo)電膠把極片粘在樣品臺(tái)上，在氬氣的保護(hù)下快速轉(zhuǎn)移至 SEM的樣品室，進(jìn)行形貌觀察。圖 3-2（a）和（b）為未進(jìn)行電化學(xué)還原預(yù)處理的 Bare Cu 電極的表面形貌，圖 3-2（c，d）和（e）為進(jìn)行過電化學(xué)還原預(yù)處理的 Cu 電極的表面和橫截面的形貌。可以看出進(jìn)行電化學(xué)還原預(yù)處理后，Cu 電極的表面形貌有較大的改變，在其表面覆蓋了一層薄薄的膜狀物質(zhì)即 ASEI，為了方便我們將該電極標(biāo)記為ASEI-coated Cu 電極。同時(shí)，從橫截面圖可以看出，該 ASEI 厚度很?。ㄟh(yuǎn)小于500 nm ），其具體厚度將在后面的 XPS 表征分析中給出。此外，分別以 Bare Cu 電極、ASEI-coated Cu 電極為工作電極的三電極電解池在-11 mol L LiTFSI/DME+ 2 wt.% LiNO 3 電解質(zhì)中做EIS測試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3-2（f）所示?？梢钥闯?，以 Bare Cu 電極為工作電極的電池的 Nyquist 圖幾乎是一條斜線。然而，以 ASEI-coated Cu 電極作工作電極的電池的 Nyquist 圖在高頻區(qū)出現(xiàn)了一個(gè)半圓，該半圓被認(rèn)為是電極表面 SEI 膜對(duì)所施加的擾動(dòng)信號(hào)的響應(yīng)，其直徑大小涉及 Li + 在 SEI 膜內(nèi)的遷移阻抗。因此，SEM 與 EIS 的測試結(jié)果表明，用恒電流還原法在 LiTFSI/DME-LiNO 3 電解質(zhì)中的 Cu 電極上的確可以形成 ASEI 膜。