LiTFSI的間歇減壓精餾實驗中收集過渡餾分是為了使輕組分雜質隨著一小部分物料排出,盡可能地提高產品段的純度。控制過渡餾分的操作參數主要包括收集過渡餾分的回流比以及過渡餾分的采出率 2 個因素。實驗中,按照之前實驗得到的全回流工藝條件進行全回流后,分別以不同的回流比采集過渡餾分,定時測定餾出物的氟離子質量分數,當其小于 10 ×10-6后停止過渡餾分的收集并開始收集產品直至結束。稱取過渡餾分的采出質量和產品的采出質量,以進料總質量為基準計算收率,繪制圖 4。由圖 4 可知,選取回流比過小,會導致過渡餾分采出量過高,影響產品的最終收率; 而回流比增大到一定值以后,采出量基本維持在 20% 左右,并不會持續(xù)下降?;亓鞅冗^大反而會使收集過渡餾分的時間增加,增加能耗,影響生產效率和經濟效益。因此,選擇收集過渡餾分的回流比為 8。